제13조(분리 전처리) #
① 분리 전처리 방법은 박리(exfoliation)과정을 거친 질석(vermiculite)만을 대상으로 적용할 수 있다.
② 박리과정을 거친 질석의 경우 아래의 표에 따라 채취된 시료 축분 등의 균질화를 실시한 후 질석 조각 크기에 따라 시료를 준비한다.
〔별표·서식 이미지 — 상단 '원문 보기'에서 확인〕
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③ 1,000mL 비이커에 증류수 800mL를 넣고, 준비된 시료를 넣은 다음 수저를 이용하여 1분 이상 수차례 혼합함으로써 부유되는 질석을 수면 아래로 내린다.
④ 표면에 부유하는 질석 조각들은 수저를 이용하여 제거한다.
⑤ 부유 질석을 제거한 후 3μm 크기의 각섬석계 광물이 침전될 수 있도록 현탁액을 60분간 방치한다.
⑥ 60분이 지나면 펌프 등을 이용하여 침전물을 제외하고 현탁액을 2번째 1,000mL 비이커로 분리시킨다.
⑦ 첫번째 비이커에 남아있는 침전물을 에탄올을 이용하여 미리 무게를 측정해 놓은 패트리디쉬에 옮긴 다음 60℃에서 에탄올을 증발시킨다. 건조된 패트리디쉬의 무게를 측정하여 건조물의 무게를 구한다.
⑧ 분리시킨 현탁액은 농도를 고려하여 희석하여 Mixed Cellouse Ester(MCE) 또는 Polycarbonate(PC) 필터를 이용하여 다음과 같이 여과한 후 투과전자현미경으로 분석한다.
1. 여과 장치를 진공 펌프에 연결한다.
2. 여과장치 위에 증류수를 약간 부어 오목하게 매니스커스(meniscus)가 생기도록 한다.
3. 공극크기 5μm의 셀룰로오즈 에스테르 필터를 메니스커스 표면의 중앙에 위치하도록 올린 다음 진공펌프를 이용하여 여과면 위에 잘 부착되도록 한다.
4. 여과기 위의 셀룰로오즈 에스테르 필터에 약간의 증류수를 더한 후, 공극크기 0.2μm 폴리카보네이트 필터 또는 0.22μm 셀룰로오즈 에스테르 필터를 올린 다음 진공펌프를 이용하여 여과면 위에 잘 부착되도록 한다.
5. 상부 여과관(filtration reservoir)를 연결하고 클램프를 설치한다. 이때 유효 포집면적은 실제 여과표면적으로 한다.
6. 현탁액을 여과하기 전, 증류수 40mL를 먼저 여과하여 여과기 및 증류수가 섬유상물질에 의해 오염되었는지를 확인한다.
7. 필터를 재설치 후 현탁액을 여과한다. 이때 여과액의 양은 비산 미립자와 각섬석계 섬유상 물질의 농도에 따라 다르게 할 수 있다. 분석에 적합한 비산 미립자와 섬유상 광물의 부하량은 시료마다 달라 예상할 수 없으므로 여러 개의 필터에 서로 다른 양의 여과액으로 여과시킨 분석용 시료를 준비한다.
8. 여과액이 5mL보다 적은 경우에는 균질하게 여과된 시료를 얻을 수 없으므로 현탁액 원액이 5mL보다 적은 경우에는 현탁액 원액을 희석하여 여과할 수 있다.
9. 상부 여과관(filtration reservoir)에 원액 또는 희석된 현탁액을 붓고, 진공펌프를 이용하여 여과한다. 만약 희석된 현탁액의 양이 상부 여과관(filtration reservoir) 양보다 많은 경우는 상부 여과관(filtration reservoir)의 현탁액 수면이 5cm 밑으로 내려가면 안되고, 5cm 밑으로 내려간 경우는 균질하게 분포되지 않은 것으로 간주한다.
10. 여과가 끝나면, 깨끗한 핀셋을 이용하여 분석용 필터를 분리하여 패트리디쉬에 옮긴 후, 건조하여 뚜껑을 덮는다.
11. 비이커 공시료를 제조하기 위해 증류수 40mL를 1개의 분석 필터를 이용하여 여과한다.
12. 분석용 필터는 투과전자현미경으로 분석한다.
13. 계산식은 다음과 같다.
〔별표·서식 이미지 — 상단 '원문 보기'에서 확인〕
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M = 석면 중량, %(Weight concentration of asbesto in percent)
A = 필터의 유효 포집면적(Area of analytical filter in mm2 )
D = 각 개별 석면의 밀도(Density of asbestos in kg/m3)
S = 현탁액 부피(Volume of suspension in mL)
Wj = 계수된 석면의 폭(Width of the jth structure in μm)
Lj = 계수된 석면의 길이(Length of the jth structure in μm)
E = 계수 시야의 총면적(Area of analytical filter examined in mm2)
F = 여과된 현탁액의 부피(Equivalent volume of suspension filtered in mL)
T = 전처리된 시료의 무게(Weight of original sub-sample in g)
※ 각 개별 석면의 밀도(kg/m3)는 백석면은 2.550, 청석면 3.370, 갈석면 3.430, 트레몰라이트 석면 3.000, 액티노라이트 석면 3.100, 안소필라이트 석면 3.000을 적용한다.